1. 背景與挑戰(zhàn)

在測(cè)定含碳酸鹽的土壤或全巖樣品中有機(jī)碳同位素比值（δ13C）時(shí)，碳酸鹽（如方解石、白云石等）的存在會(huì)嚴(yán)重干擾測(cè)試結(jié)果。原因包括：

• 碳酸鹽在酸處理或高溫條件下會(huì)釋放無(wú)機(jī)碳（δ13C通常與有機(jī)碳差異顯著）；

• 直接燃燒法會(huì)將有機(jī)碳和無(wú)機(jī)碳共同轉(zhuǎn)化為CO?，導(dǎo)致δ13C值偏離真實(shí)值。

因此，需通過(guò)前處理有效去除碳酸鹽，同時(shí)保留有機(jī)碳的完整性。

2. 前處理流程

2.1 樣品預(yù)處理

1. 樣品干燥與粉碎

   • 將樣品在40°C下低溫烘干（避免高溫導(dǎo)致有機(jī)質(zhì)分解）；

   • 研磨至200目（75 μm）以下，確保均一性。

2. 碳酸鹽去除
   方法選擇：根據(jù)樣品特性選擇酸處理或低溫?zé)峤夥ā?/p>

   （1）酸處理法（推薦鹽酸處理）

   • 步驟：
     ① 稱取50–100 mg樣品置于離心管中；
     ② 加入1 mol/L HCl（過(guò)量，確保完全反應(yīng)），室溫下靜置24小時(shí)（或超聲輔助處理1小時(shí)）；
     ③ 離心（3000 rpm, 10分鐘），棄去上清液；
     ④ 用去離子水洗滌3次至中性（pH試紙檢測(cè)），避免有機(jī)碳流失；
     ⑤ 60°C烘干備用。

   • 注意事項(xiàng)：

     • 避免使用濃鹽酸或加熱，防止有機(jī)質(zhì)氧化；

     • 對(duì)酸敏感樣品（如含可溶性有機(jī)質(zhì)）可改用稀鹽酸（0.1 mol/L）分步處理。

   （2）低溫?zé)峤夥ǎㄌ娲桨福?/strong>

   • 在通入惰性氣體（N?/Ar）條件下，300°C加熱2小時(shí)分解碳酸鹽（需驗(yàn)證有機(jī)碳未損失）。